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5-氯-2-戊酮的多種制備詳解

發(fā)布時(shí)間: 2017-01-09  點(diǎn)擊次數(shù): 1522次

5-氯-2-戊酮,沸點(diǎn)76℃(4.53kPa),71-72℃(2.67kPa),相對(duì)密度1.0523(20/4℃),折光率1.4375,閃點(diǎn)35℃。溶于苯、乙醇。

 

以3-乙酰基正丙醇和HCl為原料,在以下條件下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng):溫度T=100℃,真空度P=-0.045MPa,3-乙?;己虷Cl摩爾比N=1:2,HCl濃度為21%。本發(fā)明優(yōu)化了5-氯-2-戊酮合成的溫度、真空度、原料摩爾比和原料濃度條件,在工業(yè)條件下,5-氯-2-戊酮的摩爾收率達(dá)到92%,且穩(wěn)定性良好。

對(duì)γ-丁內(nèi)酯出發(fā)合成5-氯-2-戊酮的方法進(jìn)行了改進(jìn),使用引發(fā)劑,簡(jiǎn)化合成步驟;不同催化劑對(duì)反應(yīng)收率的影響做了條件實(shí)驗(yàn),選出較優(yōu)的,收率81.40%。該反應(yīng)不但縮短了反應(yīng)時(shí)間、提高了轉(zhuǎn)化率,也大大降低了成本。

5-氯-2-戊酮的制備方法,包括先使2-甲基呋喃在加氫催化劑和氫氣存在下發(fā)生氫化反應(yīng)制得2-甲基-4,5-二氫呋喃,再使得所述2-甲基-4,5-二氫呋喃與鹽酸進(jìn)行開環(huán)氯化反應(yīng)得到5-氯-2-戊酮。本發(fā)明采用了2-甲基呋喃為原料,反應(yīng)步驟簡(jiǎn)單易操作,生物試劑過程中無廢水產(chǎn)生,符合環(huán)保要求;本發(fā)明中加氫催化劑、餾分、鹽酸可循環(huán)套用,大幅度降低了生物試劑成本,制備出的產(chǎn)物收率高,純度也高。與傳統(tǒng)工藝相比*消除了鹽酸對(duì)催化劑的影響,提高了催化劑的利用率,大幅度降低了5-氯-2-戊酮的生物試劑成本。

以乙酰丙酸乙酯為原料,經(jīng)與乙二醇成縮酮保護(hù)羰基后,再以硼氫化鈉還原得中間體醇(2),zui后用鹽酸脫除羰基縮酮保護(hù)基,同時(shí)將醇羥基氯代制得目標(biāo)產(chǎn)物5-氯-2-戊酮。優(yōu)化了5-氯-2-戊酮的合成工藝,總收率為67%(以乙酰丙酸乙酯計(jì)),產(chǎn)品純度達(dá)98.7%,改進(jìn)后的工藝具有原料來源方便,操作簡(jiǎn)單,適合工業(yè)化生物試劑等優(yōu)勢(shì)。

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